1.非典型性样品称重
在固体样品制备实验室中,不规则形状的岩石样品的质量不容易确定,因此我们需要在水中进行测量。为此,我们需要使用密度为1g/cm3的超纯水,否则测量就无法进行。
2.热水解法蒸发挥发物
样品制备完成后,需进行热水解。研究院有两套热水解系统,一套用来从火山岩或土壤样品中提取卤素(例如氟、氯、溴)和硫酸盐,另一套系统用来提取硼。
用于提取硼的热水解仪
卓越实验室超纯水在热水解过程中至关重要!当烧瓶被加热,水蒸汽与样品中的卤素气体结合生成酸,当酸在烧瓶中重新冷凝后,可以用离子色谱测量,如果是硼,则用ICP-MS测量。提取卤素后,用氢氟酸清洁坩埚,先用纯水冲洗一次,然后放回到炉子,再用纯水冲洗一次,直到没有卤素为止。
超纯水中即使含有极其微量的元素,也会对实验产生影响——尤其当我们测量硼时更是如此。如果没有优质的纯水,我们就不能得到准确的实验结果。
3.离子色谱观察峰值
前面用热水解法提取的卤素离子,会送至离子色谱实验室进行测量。水又一次扮演重要角色,需要使用超纯水配制淋洗液。
对于离子色谱,超纯水的质量极为关键 。举例来说,超纯水中含有氟、氯或硝酸盐,都会使测量结果产生偏差。
在离子色谱实验室,我们需定期对抑制器进行清洗。优质超纯水能延长离子交换滤膜的使用寿命,这意味着我们不必每隔几个月就花费1500欧元更换抑制器。用了超纯水作为供水,抑制器可以用3至4年。4.用ICP-MS
硼样品的痕量分析是用ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)完成的。
热解溶液的硼直接进行测量,因此空白水平应该尽量低。所以我们要使用卓越实验室纯水冲洗探头和系统,而且在必要时进行稀释。测量完成后,必须非常仔细地冲洗ICP-MS系统,首先用酸和超纯水配成的2%的酸溶液冲洗,然后用超纯水冲洗。
用来分析硼样品的ICP-MS实验室